UPLC-MS/MS检测益心酮片中37个非法添加解热镇痛类化合物

作者：左甜甜; 张琳琳; 金红宇; **丹; 方翠芬; 马临科; 陈碧莲; 昝珂^*; 马双成^*

来源：药物分析杂志, 2021, 41(10): 1739-1747.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2021.10.11

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 非法添加
• 解热镇痛
• 益心酮片
• 阿司匹林

目的:以益心酮片为例建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时检测37个非法添加化合物。方法:采用UPLCHSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测,外标法定量。结果:37个待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;定量下限为3～10μg·L-1; 37个待测化合物的平均回收率为63.4%～138.3%。检测46批共78个样品,37个待测化合物中除了阿司匹林外,其他化合物均未检出。阿司匹林含量范围为每片0.847～3.261μg,含量极低,不具有非法添加的意义。结论:本方法灵敏、高效,准确可靠,适用于益心酮片中非法添加具有解热镇痛效果化合物的检测。

• 单位
  中国食品药品检定研究院; 浙江省食品药品检验研究院