SPE-RRLC-MS/MS测定河水和沉积物中14种典型抗生素

作者:吕凯; 刘晓薇*; 邓呈逊; 郑坤; 李兰兰; 史江红; 郭伟
来源:环境化学, 2019, 38(11): 2415-2424.
DOI:10.7524/j.issn.0254-6108.2018122904

摘要

针对磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类共14种典型抗生素,建立了水和沉积物中固相萃取-高分离快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)前处理方法和仪器检测方法.14种抗生素在5—100μg·L-1范围内线性良好,相关系数r≥0.990.优化后的前处理方法采用乙腈/0.1 mol·L-1 EDTA-Mcllvaine(1∶1,V/V)作为沉积物样品中目标抗生素的提取剂,甲醇/丙酮(85∶15,V/V)作为固相萃取柱的洗脱液.表层水中14种抗生素的加标回收率为56%—117%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—12%;沉积物中14种抗生素的加标回收率为57%—127%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—25%.表层水和沉积物中抗生素的方法检出限分别为0.18—5.88 ng·L-1和0.25—2.94 ng·g-1.该方法用于检测合肥市南淝河表层水和沉积物中的抗生素,5种抗生素被检出,浓度范围分别为32—308 ng·L-1和2.70—329 ng·g-1.

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