液相色谱-离子淌度差分质谱法测定人血清中睾酮及雄烯二酮的浓度

作者：周从亚; 徐慧玉; 杨平; 杨丽; 赵荣生; 翟所迪; 张现化^*

来源：中国临床药理学杂志, 2020, 36(12): 1701-1704.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2020.12.027

• 睾酮
• 雄烯二酮
• 液相色谱-离子淌度差分质谱

目的建立一种能够灵敏、准确地测定人血清中睾酮及雄烯二酮的液相色谱-离子淌度差分质谱(HPLC-DMS-MS/MS)方法。方法空白血清采用活性炭吸附法处理去除待测物。用叔丁基甲醚液液萃取处理,进HPLC-DMS-MS/MS分析,色谱柱:Poroshell SB-C18(150×2.1 mm,2.7μm)。流动相为5 mM甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸及5%水),梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温:40℃,进样量:10μL,电喷雾电离,用多反应检测模式,定量分析离子对分别为m/z 289.2→97.0 (睾酮),m/z 287.2→97.1 (雄烯二酮),m/z:292.2→97.1 (内标睾酮-D3)。结果睾酮的标准曲线方程为y=2.39x+8.34×10-3(r=0.993 3),线性范围为0.05～20 ng·mL-1,雄烯二酮的标准曲线方程为y=1.52x+4.21×10-3(r=0.993 6),线性范围均为0.05～20 ng·mL-1,睾酮和雄烯二酮的批内、批间精密度均在4.17%～13.61%,准确度均在93.33%～112.13%,平均提取回收率在64.20%～80.67%,稳定性好。结论本方法处理简便、灵敏度高,专属性强,适用于雄激素水平极低患者血清中睾酮及雄烯二酮的浓度检测。

• 单位
  北京大学第三医院