LC-MS法同时测定硫酸氢氯吡格雷中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的含量

作者：黄伟民^*; 黄伟静; 陈伟翰

来源：中国药师, 2021, 24(12): 2267-2271.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2021.12.026

• 硫酸氢氯吡格雷
• 左旋樟脑磺酸甲酯
• 左旋樟脑磺酸异丙酯
• 基因毒性杂质
• 液相色谱串联质谱法

目的:建立同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中基因毒性杂质左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯含量的LC-MS方法。方法:采用Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;流动相A、B分别为0.1%甲酸水溶液、乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温30℃;进样体积为5μl。左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯在甲醇条件下,其定量离子分别为m/z 151.4、m/z 233.2。结果:左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯均在5.00～100.00 ng·ml-1浓度范围内线性良好(r=0.999 9),两者检测限为1.67 ng·ml-1,定量限为5.00 ng·ml-1。结论:该方法准确度高、重复性好,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的杂质检测。

• 单位
  广州大光制药有限公司