牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-质谱检测比较研究

作者：刘明理; 曹进; 张庆生; 李晓瑜

来源：药物分析杂志, 2017, 37(03): 471-476.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2017.03.15

• 黄曲霉毒素M1
• 液相色谱质谱
• 电喷雾离子源
• 多反应监测模式
• 牛奶
• 乳粉

目的:建立测定牛奶和乳粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-质谱检测方法,并与国家标准方法比较。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析,毛细管电压3.2 k V,离子源温度150℃;结果:在均满足日常检测的情况下,本方法较国家标准方法回收率提高10%以上,检出值准确性提高5%以上。测定结果显示采集的市售牛奶和乳粉中均未检出黄曲霉毒素M1,牛奶质控样品(3.03±0.70)μg·kg-1测定结果为(3.05±0.08)μg·kg-1(n=5),乳粉阳性样品(1.00±0.25)μg·kg-1测定结果为(1.10±0.02)μg·kg-1(n=5)。结论:牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M1的检测可以通过简单制备后进行测定,为日常检测提供了简便可行的方法。

• 单位
  国家食品药品监督管理总局; 中国食品药品检定研究院