高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒大蒜中硒形态

作者：张珂; 张钦龙; 张蜀; 张幔玲; 高舸^*

来源：中国食品卫生杂志, 2021, 33(05): 577-582.

DOI：10.13590/j.cjfh.2021.05.010

• 高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱
• 富硒
• 大蒜
• 硒形态
• 酶提取

目的建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(SeO42-)、亚硒酸根(SeO32-)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的分离分析。采用恒温振摇辅助酶提取法对大蒜进行提取。结果 SeO42-、SeO32-、SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeEt的方法检出限分别为0.40、0.40、0.44、0.47、0.35和0.45μg/kg, 0.00～100.00μg/L范围内线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。除SeCys2,加标回收率为79.00%～104.00%,相对标准偏差为2.20%～5.00%(n=7)。结论该方法稳定性好,灵敏度和准确度高,适用于大蒜中5种硒形态分析。

• 单位
  成都市疾病预防控制中心