液相色谱-高分辨质谱测定贝类中的4种贝毒素及16种兽药残留

作者：宫小明; 万进; 马荣桧; 王洪涛; 华萌萌; 孙军

来源：分析测试学报, 2014, 33(08): 881-886.

• 贝类
• 液相色谱-高分辨质谱
• 贝类毒素
• 氯霉素
• 氟甲砜霉素
• 磺胺
• 分散固相萃取

建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素(Gymnodimine,GYM)、螺环内酯毒素(Spirolides,SPX1)、大田软骨酸贝毒素(Okadaic acid,OA-C)、蛤毒素(Pectenotoxins,PTX2)4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品采用甲醇提取,正己烷去除脂肪,乙酸乙酯反萃取,ODS粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱仪进行检测。结果表明,各化合物在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。GYM,SPX1,OA-C,PTX2 4种腹泻性贝类毒素的定量下限分别为0.5,0.1,2.0,0.5μg/kg,各化合物在低、中、高3个浓度加标水平下的回收率为70.1%105.8%,相对标准偏差(RSD)为10.1%14.8%。该方法具有简单、快速、灵敏等特点,能满足贝类产品中贝类毒素、抗生素的检测要求。