摘要
目的:建立快速检测人血浆中华法林及其代谢产物7-羟基华法林浓度的UPLC-MS/MS方法。方法:用乙腈沉淀血浆蛋白的方法处理,运用Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪,色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 ml·min-1,柱温为40℃,内标为华法林-d5;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),正离子检测模式。结果:华法林和代谢产物7-羟基华法林的保留时间分别为1.8 min和1.5 min,线性范围分别为252 000 ng·ml-1(r=0.999 3)和5500 ng·ml-1(r=0.999 6),最低定量限分别为5,2.5 ng·ml-1,回收率分别为96.9%105.3%,97.1%103.3%,日内、日间RSD均<10%。结论:该法准确可靠,操作简便,重复性好,适于检测人血浆中华法林及其代谢产物7-羟基华法林的浓度。
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单位丽水市第二人民医院; 丽水市人民医院