2-甲基-3-硝基苯乙腈合成工艺改进

作者：李匡元; 李娟; 张怡; 门靖

来源：化工与医药工程, 2020, 41(02): 6-10.

• 2-甲基-3-硝基苯乙腈
• 罗匹尼罗
• 正交试验
• 工艺改进

以廉价易得的2-甲基苯乙酸(2)为原料,经硝化、酰胺化、脱水三步反应成功制备目标产品2-甲基-3-硝基苯乙腈(1),结构经1H NMR和MS确证。实验中以L9(34)正交试验为研究方法,重点讨论了反应物料比、反应温度、反应时间、pH值等关键工艺参数对制备目标产品的影响,获得了适宜的生产工艺:n(二氯亚砜)∶n(氨气)∶n(3)=1.3∶1.4∶1,反应时间2 h;三氟乙酸酐-三乙胺作脱水剂,且n(三氟乙酸酐)∶n(4)=1.4∶1,反应温度40 ℃及pH值为10。反应总收率为57.0 %,纯度高达99.6%,改进后工艺操作简单、反应条件温和,易于放大生产,对2-甲基-3-硝基苯乙腈的工业化生产及下游原料药的研究提供借鉴意义。