阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中硼砷溴钨

作者：王艳超; 何汉江; 刘金龙; 张霞; 张成信

来源：冶金分析, 2022, 42(02): 8-14.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011519

• 硼
• 砷
• 溴
• 钨
• 阳离子树脂
• 碱熔
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

在多目标地球化学调查测试的方法中，硼、砷、溴、钨4个元素涉及多种测试方法，分析成本高，且检测效率低。采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔法处理样品，用乙醇、沸水提取后，采用732型阳离子树脂进行交换分离以实现Na+与目标元素的分离，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中硼、砷、溴、钨的方法。考察了732型阳离子交换树脂用量、吸附时间对测定的影响，结果表明，选择树脂用量为5 g,吸附时间为1 h时，溶液中Na+可控制在0.05 g/L及以下；考察了清洗方法对记忆效应的影响，结果表明，测定完成后用2%氨水清洗2 min可消除记忆效应，对于个别高含量样品，可以适当增加清洗时间至3 min。在优化的实验条件下，硼、砷、溴、钨4种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.12～0.60μg/g,定量限为0.41～1.99μg/g。按照实验方法分析了6个水系沉积物和土壤标准物质中的硼、砷、溴、钨，测定值与认定值的对数差(ΔlgC)为-0.043%～0.048%,满足DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量规范》的要求。采用实验方法对地球化学样品中的硼、砷、溴、钨进行测定，与多目标地球化学调查测试方法进行方法比对，结果并无显著性差异，实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.0%～4.7%。

• 单位
  中化地质矿山总局地质研究院