通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,以CH4/H2为气源,合成高质量金刚石薄膜,在150 W低微波功率下,从衬底预处理方法、沉积气压、流量比等方面对制备高质量金刚石薄膜的工艺参数进行研究。结果表明:高流量比不利于金刚石颗粒的粒径控制,二次形核的存在可以获得近纳米级颗粒尺寸的金刚石薄膜;较大的沉积气压有利于制备致密均匀的金刚石薄膜;衬底预处理对薄膜的有效沉积影响明显,其中利用含金刚石粉末的甲醇悬浊液进行超声处理是最有效的种晶方法。