[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺

作者：屈凤波; 陈辉^*; 赵顺伟; 张银龙; 杨振强; 杨瑞娜

来源：精细化工, 2018, 35(10): 1791-1794.

DOI：10.13550/j.jxhg.20180069

• [(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷
• [(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷
• N,N-二甲基苯胺
• 催化
• 精细化工中间体

以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl3和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷(Ⅰ),然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷(Ⅱ)。产物的结构经31PNMR、1HNMR和HRMS表征。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基苯胺)∶n(PCl3)∶n(吡啶)=1∶3∶3,110℃反应24 h,Ⅰ的收率为85.3%;n(Ⅰ)∶n(CuI)∶n(LiBr)∶n(叔丁基氯化镁)=1∶0.1∶0.2∶3,40℃反应12 h,Ⅱ的收率为83.4%。

• 单位
  河南省科学院化学研究所