本发明涉及一种二硅化钽纳米粉末的制备方法。它依次包括以下步骤:(1)分别称取硅粉和碳化钽粉,球磨混合均匀,得到混合粉料;(2)将所述混合粉料放入炭化炉中,抽真空,再通入保护气体至常压;(3)在保护气体气氛条件下,将炭化炉升温至900~1400℃,保温1~4h,冷却至室温。本发明制备方法工艺简单、反应条件温和、对环境友好,且所制得的产物二硅化钽纳米粉末颗粒均匀,纯度高,无团聚现象。