建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化。试验结果表明:V6在5~800μg/L质量浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差在1%~3%之间。该方法可用于玩具中V6阻燃剂的测定。