地质样品铊同位素分析预处理方法优化

作者：柒锦捷; 余红霞; 徐庆鸿; 袁永海; 杨锋; 张惠评

来源：岩矿测试, 2024, 43(02): 213-223.

DOI：10.15898/j.ykcs.202311070174

• 硝酸-氢氟酸-高氯酸
• 微波消解
• AG1-X8阴离子交换树脂
• 铊同位素组成
• 多接收器电感耦合等离子体质谱法

铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离子交换树脂纯化铊,采用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测试,仪器的质量歧视用铅同位素标准溶液（NIST SRM981）校正。通过考察消解条件、淋洗曲线和基质效应,结果表明:采用微波消解法,在2mL硝酸-2mL氢氟酸-0.5mL高氯酸的混合酸体系中选用适当的消解程序可以将0.2g土壤标准物质GBW07406消解完全,总耗时不超过2h;利用AG1-X8树脂,上样后,依次以2mL 2mol/L硝酸-1%溴水淋洗6次、2mL超纯水淋洗1次和2mL 0.1mol/L盐酸-6%二氧化硫淋洗5次（收集铊）,可有效地纯化铊;常见共存元素的干扰实验结果显示,树脂填充量为2mL时,该淋洗流程所允许上样溶液中含有三价铁和三价铝离子的量分别不应超过2.56mmol和4.90mmol,否则会使铊的回收率降低。将此方法应用于4个地质标准物质中铊同位素比值的测定,ε205TlGSB Tl的精密度（2SD,n=6）均优于0.3;与文献的结果对比显示,标准物质NOD-P-1、GBW07406和GSP-2的ε205Tl差值(ε205TlNIST 997-ε205TlGSB Tl)均为0.8,NOD-A-1的ε205Tl差值为0.7,说明方法具有较好的准确性;此外,可以估算标准物质GSB 04-1758-2004相对于NIST 997的ε205Tl值应约等于0.8。

• 单位
  广西隐伏金属矿产勘查重点实验室; 桂林理工大学