摘要

在醋酸钠溶液介质中,过硫酸钾能将氨基黑10B氧化为红色,加入铋(III)能加快反应速率,据此,建立了测定痕量铋的催化动力学光度法。考察了反应介质种类和用量、过硫酸钾溶液和氨基黑10B溶液用量、温度和时间等因素对反应的影响。在最佳实验条件下,用1cm比色皿,在波长615nm处,用水作参比分别测定催化体系与非催化体系吸光度,计算得到吸光度差ΔA。结果表明,铋(III)质量浓度在0.02~0.12μg/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.9958。反应的表观速率常数为k=2.23×10-4/s,表观活化能Ea=48.52kJ/mol,方法检出限为1.15×10-9 g/mL。将实验方法结合铜试剂-氯仿萃取、硝酸反萃取分离方法测定了磷石膏中的铋,测定结果与原子荧光光谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.3%。