3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯的合成工艺优化

作者：谭春斌; 刘晓玲; 方艾权; 杜洪飞^*

来源：化学通报, 2018, 81(10): 957-959.

DOI：10.14159/j.cnki.0441-3776.2018.10.013

• 3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯
• 丙烯酸甲酯
• 巯基乙酸甲酯
• 工艺优化

以甲醇与巯基乙酸为起始原料合成了3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯(Ⅲ),产物结构通过1H NMR、13C NMR、HRMS等表征。考察了无机碱(NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH)与有机碱(乙胺、三乙胺、吡啶、甲醇钠、甲醇钾)和不同溶剂以及温度对合成3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯收率的影响。结果表明,有机碱效果优于无机碱;甲苯为较优溶剂;高温反应有利于Ⅲ的合成。合成化合物Ⅲ的较优工艺为:甲苯作溶剂,吡啶为碱催化剂,在80℃下反应2h,收率可达78%。

• 单位
  重庆市中药研究院