摘要

本研究建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)检测沉积物中水杨酸(SA)、萘普生(NAX)、布洛芬(IBU)、酮洛芬(KET)、双氯芬酸(DIC)、降固醇酸(CLO)和三氯生(TRI)7种新型污染物的分析方法。样品用甲酸-丙酮溶液(1∶99,V/V)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,UPLC-QTOF-MS测定。在优化的实验条件下,7种新型污染物在2~500μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.5~0.6μg/kg,方法定量限(S/N=10)为1.5~2.0μg/kg(均以干重计),3个添加浓度水平(低、中、高)的回收率为87.8%105.1%,相对标准偏差(n=5)为3.1%12.2%。利用该方法对广州市流溪河段表层沉积物样品进行分析,检出4种污染物,最高浓度范围为6.51~12.26μg/kg(以干重计)。该方法高效、准确,适用于沉积物中7种污染物的测定。