液质联用测定蜂蜜中钩吻碱和钩吻碱子

作者：罗达龙; 王华; 陈超杰^*; 钟家良; 姚泳成

来源：食品工业, 2020, 41(09): 297-300.

• 高效液相色谱-质谱串联
• 蜂蜜
• 钩吻碱
• 钩吻碱子

建立一种高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中的钩吻碱和钩吻碱子的方法。样品采用1%盐酸超声提取,经MCX固相萃取小柱净化,再用氨化甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用50%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)定容,进行超高效液相色谱-质谱串联仪分析。采用乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描多反应监测(MRM)对钩吻碱和钩吻碱子进行测定。该方法在30 min内完成对钩吻碱子和钩吻碱的分析。钩吻碱在28, 56和280μg/kg添加水平的回收率为89.3%～98.1%,相对标准偏差小于4.1%(n=5),方法定量限为5.6μg/kg,检出限为2.8μg/kg;钩吻碱子在20, 40和200μg/kg添加水平的回收率为86.2%～95.1%,相对标准偏差小于4.1%(n=5),方法定量限为4.0μg/kg,检出限为2.0μg/kg。该方法能快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中的钩吻碱和钩吻碱子。

• 单位
  梧州市食品药品检验所; 梧州学院