基于UPLC-Q-TOF-MS的建昌帮砂仁陈皮制熟地黄适宜炮制时间分析

作者：雷星; 王小平; 张艳; 李风琴; 高亚珍; 温伟接; 徐杨洋; 管彦涵; 杨明^*; 王芳^*

来源：中国实验方剂学杂志, 2023, 29(04): 134-143.

DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20221048

• 中药炮制
• 砂仁陈皮制熟地黄
• 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)
• 差异代谢物
• 化学成分
• 炮制时间
• 相关性分析

目的：研究建昌帮砂仁陈皮制熟地黄炮制过程中差异代谢物和苷类分解产物还原糖的相对含量变化，为揭示该特色品种的炮制原理奠定基础。方法：以建昌帮砂仁陈皮制熟地黄的0～54 h炮制过程样品为研究对象，运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）检测其次级代谢产物，以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0～1 min,1%～3%B;1～10 min,3%～9%B;10～15 min,9%～12%B;15～22 min,12%～18%B;22～31 min,18%～24%B;31～35 min,24%～100%B;35～36 min,100%～5%B;36～40 min,5%～1%B;40～45 min,1%B），柱温40℃，进样量3μL，流速0.3 mL·min-1；运用电喷雾离子源（ESI），在负离子模式下进行扫描并采集MS数据，扫描范围m/z 50～1 250，利用PeakView 1.2进行数据分析，结合文献信息及化学成分数据库对砂仁陈皮制熟地黄化学成分进行鉴定；MS数据通过MarkerView 1.2归一化处理后应用多元统计分析方法找出差异代谢物，分析差异代谢物相对含量随炮制时间不同的变化规律，最后对各差异代谢物之间进行相关性分析，并结合还原糖含量变化情况，确定建昌帮砂仁陈皮制熟地黄的最适宜炮制时间。结果：从砂仁陈皮制熟地黄不同炮制时间样品中共鉴定121个化合物，通过多元统计分析筛选出梓醇、橙皮苷、异类叶升麻苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、松果菊苷、异地黄苷、脱咖啡酰基毛蕊花糖苷、6-O-E-阿魏酰基筋骨草醇、二羟基-7-O-新橙皮苷、焦地黄苯乙醇苷D、地黄苦苷12个差异代谢物。随炮制时间的延长，这12个差异代谢物和还原糖的相对含量在52～54 h变化幅度较小。结论：利用UPLC-Q-TOF-MS可以全面、精确地辨识不同炮制时间砂仁陈皮制熟地黄的化学成分，根据差异代谢物和还原糖相对含量变化确定其适宜炮制时间为52～54 h，为揭示该品种炮制原理的科学内涵提供了实验依据。

• 单位
  江西中医药大学; 漳州卫生职业学院