超高效液相色谱法测定桔贝合剂中6种防腐剂

作者：李岳; 张宪^*

来源：化学分析计量, 2021, 30(04): 33-37.

• 超高效液相色谱法
• 桔贝合剂
• 防腐剂
• 苯甲酸钠
• 山梨酸钾
• 对羟基苯甲酸酯类
• 安全评价

建立超高效液相色谱法测定桔贝合剂中苯甲酸钠、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6种防腐剂含量的方法。样品经50%甲醇(v/v)稀释后,采用Waters UPLC ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流动相为甲醇–0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(pH调至3.5),梯度洗脱,苯甲酸和山梨酸钾检测波长均为228 nm,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯检测波长均为258 nm,流量为0.4 mL/min,柱温为35 ℃,进样体积为10 μL。6种防腐剂在各自的质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.0027～0.0420 μg/g。测定结果的相对标准偏差为0.25%～0.82%(n=6),加标样品的平均回收率均在大于96.9%。该方法快速、准确,可用于桔贝合剂中防腐剂的快速筛查和安全性评价。

• 单位
  北京市药品检验所