摘要
先用生物基原料3,4,5-三羟基苯甲酸(GA)与环氧氯丙烷反应制备了3,4,5-三羟基苯甲酸基环氧树脂(GAE),然后在初始的GAE的环氧基与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的物料摩尔比为2︰1条件下,GAE与DOPO在乙二醇丁醚溶剂中在催化剂(三苯基膦)作用下反应生成了GAE-2DOPO加成物.探讨了反应温度、反应时间、催化剂量对GAE环氧基转化率的影响,结果表明其适宜工艺条件为:催化剂用量是GAE、DOPO质量和的2%、反应温度150℃、反应时间4 h.再将GAE-2DOPO加成物与自制的长碳链聚醚多胺化合物(TETA-PEGGEAGE)在丙二醇甲醚溶剂中进一步加成反应生成GAE-2DOPO-TETA-PEGGE-AGE加成物,探讨了反应温度、反应时间对GAE-2DOPO环氧基转化率的影响,结果表明其适宜的工艺条件为:反应温度65℃、反应时间7 h.真空蒸馏去除有机溶剂后,将其在水中分散制备出3,4,5-三羟基苯甲酸基水性含磷环氧固化剂.其综合性能优良:具有良好的水分散性、涂膜透明且机械性能良好,并且具有良好的耐热性和阻燃性能.透明的固化膜表明不同组分在膜中均匀分散且相容性良好;其阻燃性比传统的双酚A衍生物类固化剂得到有效提高;LOI值从22.3提高到28.2,达到V1的阻燃等级;其耐热性和残炭率(450~900℃)也得到明显提高:如在800℃下,其残炭率从4.65%提高到18.7%.
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