UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中磺胺类抗生素残留

作者：张燕; 赵海霞; 田甜; 国振; 李秀琴^*; 张庆合

来源：质谱学报, 2020, 41(05): 480-489.

• 蜂蜜
• 磺胺类抗生素
• 定量准确度
• 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蜂蜜中磺胺类抗生素。针对还原糖与磺胺类抗生素结合物难以提取的问题,用添加回收率法考察0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和磷酸溶液(pH2)对结合态磺胺的水解情况,以阳性蜂蜜样品中测得的磺胺类抗生素含量为参考指标,对3种前处理方法的水解效率进行验证。结果表明,0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和pH2磷酸溶液水解提取磺胺类抗生素的回收率分别为59.2%～72.2%、27.8%～71.7%和0.4%～48.9%,可见提取过程存在明显损失。采用同位素稀释质谱法(IDMS)同步校正磺胺类抗生素在提取净化过程的损失及基质效应的干扰,3种提取方法的添加回收率均提高到95.4%～104.2%。但是,采用磺胺药物阳性蜂蜜样品对提取方法进行验证时,盐酸、柠檬酸和磷酸的IDMS方法测量结果分别为10.8～22.4、5.7～16.2和0.1～5.3μg/kg,后2种提取方法的测量结果比第1种的分别偏低23.1%～57.3%和73.8%～99.6%。表明对于结合态药物残留的测定,采用添加回收率考察方法的准确性时,需要使用阳性样品进行验证。

• 单位
  上海工程技术大学; 中国计量科学研究院