柱前衍生—液质联用法快速测定葡萄中单氰胺残留

作者：占绣萍; 陈秀; 黄兰淇; 马琳; 陈建波; 朱卫芳^*; 赵莉

来源：农药科学与管理, 2020, 41(03): 42-47.

• 柱前衍生
• 超高效液相色谱—串联质谱
• 单氰胺
• 葡萄
• 残留

建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定葡萄中单氰胺的方法。样品经破壁机打碎,采用丙酮超声提取,在碱性条件下下与丹磺酰氯进行衍生反应。采用电喷雾(ESI)模式电离源负离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。单氰胺在0. 000 1～0. 1 mg/kg范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数为0. 991。在0. 001、0. 01、0. 05、0. 1mg/kg 4档添加水平下,葡萄中单氰胺的平均回收率为79. 7%～92. 9%,精密度为3. 6%～7. 3%,定量限为0. 001mg/kg。该方法简便、快速、准确,完全满足葡萄样品中单氰胺的残留检测要求。