UHPLC-MS/MS法测定瑞戈非尼中两种痕量基因毒性杂质

作者：陈爽; 刘柱; 石云峰; 朱价; 罗英

来源：药学研究, 2023, 42(07): 485-525.

DOI：10.13506/j.cnki.jpr.2023.07.010

• 瑞戈非尼
• 基因毒性杂质
• 超高效液相色谱-串联质谱

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法测定瑞戈非尼中两类基因毒性杂质[3-氟-4-氨基苯酚(SM2)、3-三氟甲基-4-氯异氰酸苯酯(SM3)]的含量。方法 采用色谱柱Agilent RRHD C18(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),流动相为0.05%甲酸水-甲醇，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1,柱温为35℃;采用Agilent 1290-6470A液质联用仪和电喷雾离子源(AJS ESI)源检测，正负离子模式采集数据。结果 本方法的专属性、线性与范围、定量限与检测限、准确度、精密度及稳定性均符合《中国药典》的验证指标。结论 本方法操作简便，结果可靠，用于两批瑞戈非尼中潜在毒性杂质(3-氟-4-氨基苯酚、3-三氟甲基-4-氯异氰酸苯酯)的测定。两批样品中均未检测到SM2,而基因毒性杂质SM3的含量分别为13.6×10-6和41.4×10-6。

• 单位
  浙江省食品药品检验研究院