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摘要
目的测定唑来膦酸的有关物质。方法采用苯基键合硅胶为填充剂(Inertsil Ph-3柱,250 mm×4.6 mm,5μm或效能相当的色谱柱);磷酸盐缓冲液(取三乙胺2 m L,加水至800 m L,用磷酸调节p H值至3.0,加水至1 000 m L)-甲醇(20∶1)为流动相;流速为0.8 m L·min-1,检测波长为220 nm。测定唑来膦酸原料药中已知杂质(咪唑和咪唑乙酸)和未知杂质。结果唑来膦酸原料药中2种已知杂质和主成分分离度良好,在所考察的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.999 9,n=6。咪唑、咪唑乙酸和唑来膦酸的定量限分别为9.4、13.3和97.6 ng·m L-1,咪唑和咪唑乙酸回收率分别为100.32%和99.62%。结论该方法准确、灵敏,可用于唑来膦酸原料药中有关物质的测定。
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