摘要
目的建立静态顶空气相色谱外标法测定保健酒中的甲醇。方法样品混匀,精密加入顶空瓶中,密塞,采用HP-INNOWAX毛细色谱柱(30 m×0.53 mm×1.00μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为220℃,进样口温度为200℃,载气为氮气。结果甲醇在0.004~0.8 g·L-1浓度范围与峰面积线性关系良好,相关系数(r)为0.9996,平均加样回收率在93.5%~101.2%,RSD小于2.6%(n=6),方法的检出限为0.05 ng·m L-1,定量限为0.2 ng·m L-1。在优化条件下,对15批次样品进行检测,外标法计算其含量,甲醇含量在0.0040~0.034 g·L-1,均小于标准规定0.6 g·L-1的限值。结论该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。
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单位江苏省食品药品检验所