超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂

作者：董天宇; 马聪聪; 张玉峰; 常巍^*; 张力思; 王占良; 闫宽; 何根业; 刘赟玺

来源：药物分析杂志, 2022, 42(12): 2057-2068.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.12.01

• 人尿
• 小肽
• 兴奋剂检测
• 固相萃取
• 原尿稀释进样
• 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中，余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理，洗脱液在38℃氮气流下吹干，复溶后将溶液与上述50μL尿样混匀后进样，使用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)以及Q Exactive Plus UHPLC-HRMS进行分析。以pH为3.5的10 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱，使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析。结果:该方法简便可靠，其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL-1,确证限不高于1.30 ng·mL-1。结论:该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求，可应用于常规检测中。

• 单位
  北京体育大学