摘要
建立一种快速测定水产中地西泮的方法。5%氨水乙腈提取,通过EMR固相萃取柱净化,旋蒸浓缩并定容,用内标法对其进行定量。通过超高效液相色谱串联质谱仪测定,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus RRHD C18柱子分离,流动相乙腈:0.1%甲酸水,内标法定量,该方法测得的地西泮检出限0.33μg·kg-1和定量限1.1μg·kg-1,对样品进行1.10,3.30,11.0μg·kg-1三个梯度加标,平均回收率85.6%~103.3%,精密度为0.8%~3.5%。该研究方法提取简单,回收率和精密度满足要求,可为水产中地西泮残留的检测标准制定提供依据。
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