同位素内标—超高效液相色谱—串联质谱法测定城镇污水处理厂废水中5种四环素类抗生素

作者：郑璇; 张晓岭; 李莉

来源：环境保护与循环经济, 2019, 39(09): 65-69.

• 超高效液相色谱—串联质谱
• 同位素内标
• 四环素
• 废水

采用同位素内标定量,应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了城镇污水处理厂废水中5种四环素类抗生素的检测方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集纯化后,以Thermo Hypersil gold色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)分离待测物,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾正电离源和多反应监测模式。实验结果表明,5种四环素类抗生素在1～100μg/L间具有良好的线性,取样量为1 L时,检出限在0.680～0.859 ng/L之间,空白加标回收率为72.5%～124%,精密度为0.7%～13.5%。将该方法应用于2座城镇污水处理厂废水中抗生素的测定,其加标回收率为68.4%～131%。该方法简便、准确、稳定,能满足城镇污水处理厂废水中多种四环素类抗生素的同时测定。