土壤中氟唑菌酰羟胺残留检测

作者:孔顺; 孔祥吉*; 张逸秋; 吴文铸; 田丰; 孔德洋; 单正军
来源:分析试验室, 2019, 38(10): 1228-1232.
DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2018.102907

摘要

建立了酸化有机溶剂振荡提取-超高效液相色谱/串联质谱法检测土壤中氟唑菌酰羟胺的方法。比较了前处理方法及基质效应对分析结果的影响。确定优化的仪器条件:Agilent Kinetex苯基-己基柱(100 mm×2. 1 mm,2. 6μm),0. 1%(V/V)乙酸水-0. 1%(V/V)乙酸甲醇为流动相,0. 3 mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI)模式电离,多重反应监测模式(MRM)检测,定量离子对为426/193. 2。确定土壤中目标物优化的提取方法为:酸化乙腈(分别以0. 1 mol/L乙酸铵的乙腈和0. 1%乙酸的乙腈)提取,离心分离后的提取液经旋转蒸发仪浓缩后定容。结果表明,氟唑菌酰羟胺质量浓度在0. 01~100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r≥0. 999,仪器检出限为0. 1μg/L,回收率为72. 5%~110. 0%,RSD为2. 0%~3. 4%,土壤中最小检测浓度为0. 5!g/kg。方法可用于分析土壤中的氟唑菌酰羟胺。