本文建立了液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇、氟环唑、联苯三唑醇的方法。5种三唑类农药在3.00~100μg·L-1浓度范围内线性相关系数均大于0.995,样品加标回收率在86.8%~105.1%之间,相对标准偏差在1.9%~4.6%之间。本方法操作简便,测定结果准确,重现性良好,检出限低,可用于地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇等三唑类农药痕量残留的测定。