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摘要
基于Cs2BO+2的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面:高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3mol·L-1的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10mL 75℃的0.1mol·L-1盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900nm,样品的加标回收率在106.00%108.40%之间,检出限为0.006mg·L-1,定量下限为0.02mg·L-1。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs2BO+2离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。
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