尿中肌酐和2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的超高效液相色谱串联质谱法

作者：熊晓芸; 姜秋霞; 王伟; 毛善慈

来源：中华劳动卫生职业病杂志, 2022, 40(03): 226-230.

• 尿
• 肌酐
• 2-硫代噻唑烷-4-羧酸
• 二硫化碳
• 液相色谱-串联质谱

目的建立测定尿中肌酐(Cre)和2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月, 取监测对象班末尿样, 离心制备滤液, 经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后, 以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗;三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源(ESI), 离子源温度500 ℃, 气帘气流量31.4 L/min, 在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果 Cre的线性范围为1.0～1 000.0 μg/L, 线性方程为y=947.3x-1 605.6, 相关系数0.999 4, 检出限为0.3 μg/L, 定量限为1.0 μg/L;当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时, 测得加标回收率为92.8%～ 94.6%, 批内精密度为3.6%～5.7%, 批间精密度为3.4%～5.4%。TTCA的线性范围为0.1～200.0 μg/L, 线性方程为y=1 164.7x-2 243.9, 相关系数0.999 1, 检出限为0.03 μg/L, 定量限为0.1 μg/L;当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时, 测得加标回收率为90.8%～93.6%, 批内精密度为4.6%～7.4%, 批间精密度为4.4%～6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单, 在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定, 准确高效, 方法各性能指标均符合测定要求。

• 单位
  江苏省疾病预防控制中心