顶空气相色谱法测定6B型肺炎球菌精制多糖中乙醇、丙酮残留量

作者：齐秋焕; 黄春华; 郑学学; 韩菲; 王翠杰; 李向群^*

来源：中国医药导报, 2023, 20(18): 10-14.

DOI：10.20047/j.issn1673-7210.2023.18.02

• 顶空气相色谱法
• 肺炎球菌精制多糖
• 乙醇
• 丙酮
• 残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定6B型肺炎球菌精制多糖中乙醇、丙酮的残留量。方法 采用顶空气相色谱法，以水为溶剂，测定北京民海生物科技有限公司生产的6B型肺炎球菌精制多糖中乙醇、丙酮的残留量。色谱条件为：采用DB-624毛细管柱（30 m×0.25 mm，膜厚1.80μm）；载气色谱柱流量为3.00 ml/min，分流比为10∶1。起始柱温为40℃，保持2 min；以5℃/min升温至80℃，保持4 min；以20℃/min升温至200℃，保持2 min。检测器温度为240℃。恒温炉温度为80℃、平衡时间30 min。对该方法进行系统适用性、专属性、检测限、定量限、线性范围、准确度、重复性、重现性验证。结果 乙醇、丙酮理论板数≥5 000，分离度≥1.5。苯酚对乙醇、丙酮残留量无干扰。乙醇的检测限为0.199μg/ml，定量限为0.596μg/ml；丙酮的检测限为0.051μg/ml，定量限为0.152μg/ml。乙醇的线性方程式为Y=2 276.471 86X-265.405 07,r=0.999 99，线性范围为0.090～30.000μg/ml；丙酮的线性方程式为Y=7 790.898 42X+4 216.806 23,r=0.998 13，线性范围为0.120～40.000μg/ml。6B型肺炎球菌精制多糖准确度回收率乙醇为86.20%～100.66%，丙酮为82.89%～91.42%。重复性RSD乙醇为2.3%，丙酮为5.5%。重现性RSD乙醇为7.2%，丙酮为4.2%。9批样品乙醇残留量为未检出～6.184μg/ml，丙酮残留量为未检出～10.475μg/ml。结论 顶空气相色谱法测定6B型肺炎球菌精制多糖中乙醇、丙酮的残留量系统适用性、准确度、精密度、线性良好，且方法快捷、操作简单，结果可靠，可用于6B型肺炎球菌精制多糖中乙醇、丙酮残留量检测。

• 单位
  北京民海生物科技有限公司