建立了原子荧光光谱法同时测定湿法炼锌净化后液中的砷锑含量,通过试验该法测定净化后液样品的检出限砷为0.089μg/L,锑为0.075μg/L,回收率砷为92.19~101.69%,锑为91.76~106.15%,砷锑重复测定11次相对标准偏差都小于5%,锌基体含量在120~140g/L之间不影响砷锑含量的检测。测量结果的准确度和精密度良好,能够满足生产分析要求。