电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的有效钼

作者：柴爽爽; 许萍; 陈铭学; 曹珍珍; 曹赵云^*

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(12): 1377-1382.

• 土壤
• 有效钼
• 草酸-草酸铵溶液
• 电感耦合等离子体质谱法

准确快速测定土壤中的有效钼，是评价土壤肥力的重要指标，对指导作物生产有重大意义。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤样品，待测浸提液稀释5倍后通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在氦气模式下测定土壤中有效钼的含量，建立了土壤中有效钼高灵敏度的检测方法。选择103Rh为内标元素，校正仪器在测定过程中引起的信号飘移。对两种前处理方式进行比较，确定了振荡30 min、放置过夜的浸提方法浸提效果更好且更利于大批量样品的分析。使用振荡30 min、放置过夜的浸提方法对5个土壤标准物质有效钼进行前处理，其测定值均在标准值范围内；分别在无气体模式和氦气模式下比较了浓度为0、1、2、5、10、50 mg/L的Mn对5μg/L 95Mo测定浓度的影响，结果表明，氦气模式下的动能歧视可有效去除95Mo测定过程中的多原子离子干扰，氦气模式测定有效钼明显优于无气体模式；分别对待测溶液稀释5倍和未稀释的内标回收率趋势进行监测，发现未稀释的样品内标回收率随着测量样品数的增多呈下降趋势，而稀释5倍对基体干扰的消除有显著效果。对5个土壤样品分别重复测定6次，其相对标准偏差(RSD)均小于4.1%,线性相关系数为1.00,方法检出限为0.001 mg/kg。建立的方法测定土壤有效钼结果准确、重现性好、灵敏度高，且适合大批量样品的分析。

• 单位
  农业部; 中国水稻研究所