用UPLC-MS/MS法测定人血浆中伏硫西汀的浓度

作者:刘娟; 石玲子; 吴蔚; 鲁萍; 徐新颖*
来源:中国临床药理学杂志, 2023, 39(14): 2094-2098.
DOI:10.13699/j.cnki.1001-6821.2023.14.025

摘要

目的 建立一种测定人血浆中伏硫西汀浓度的液相质谱串联(UPLC-MS/MS)法。方法 以伏硫西汀-d8为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白法;色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(50.0 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,伏硫西汀和内标的检测离子对分别为m/z 299.2→150.1和m/z 307.4→153.1。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性和基质效应。结果 伏硫西汀在0.1~10 ng·mL-1内线性关系良好,最低定量限为0.1 ng·mL-1,批内、批间精密度RSD均小于4.77%,准确度在98.87%~104.67%,内标归一化的基质效应因子为94.28%~95.75%,无明显内源性物质干扰和残留效应。结论 本方法准确快速,灵敏度高,专属性强,适用于本品的血药浓度检测。

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