3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯的合成研究

作者：杜友兴; 何立

来源：精细石油化工进展, 2020, 21(02): 46-57.

DOI：10.13534/j.cnki.32-1601/te.2020.02.013

• 甲氧虫酰肼
• 3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯
• 2,6-二氯甲苯
• 醚化
• 格氏交换
• 水解
• 酰氯化

3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯是合成甲氧虫酰肼的关键中间体。以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解和酰氯化反应合成了3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯;通过单因素实验确定了各步反应的工艺条件。醚化反应以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,收率为97.1%;格氏交换、水解的原料配比n(6-氯-2-甲氧基甲苯)∶n(Mg)=1∶1.05,反应时间为3.0 h,通二氧化碳温度为-5～0℃,收率为93.2%;酰氯化反应的原料配比n(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸)∶n(SOCl2)=1∶1.10,反应温度为50℃,收率为98.3%。经优化后,反应总收率为88.9%,纯度为99.2%。该工艺原料价廉易得,反应路线短,条件温和,收率高,成本低,环境友好,适合工业生产。