采用XRD和TEM研究了热处理对化学镀Ni-B合金镀层微观组织结构的影响。XRD分析表明,Ni-B合金镀层主要为非晶态结构,随着热处理加热温度的不断升高,镀层逐步由非晶态向晶态转变。TEM分析表明,Ni-B合金镀层为非晶与纳米晶组合的混晶态结构,非晶镀层经过350℃热处理以后转变为晶态镀层。