河豚毒素原料药及有关物质含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法的建立

作者：李园; 徐己人; 田雅婷; 冯旭; 陆峰; 储智勇^*

来源：中华航海医学与高气压医学杂志, 2023, 30(03).

• 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
• 河豚毒素
• 含量测定

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法, 测定河豚毒素(TTX)原料药及有关物质的含量。方法选用TSK Gel amide-80(150 mm×2 mm, 5 μm)色谱柱, 以乙腈-含5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸溶液(70∶30, V/V)为流动相, 流速0.2 ml/min, 柱温40 ℃。ELSD漂移管温度105 ℃, 雾化器温度80 ℃, 气体流量1.8 L/min。结果 TTX在10～100 μg/ml浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数R2为0.999 5, 检测限(S/N=3)为5 ng, 定量下限(S/N=10)为10 ng。准确度试验相对标准差为0.93%;日内/日间精密度试验相对标准差均<2%;破坏试验中降解产物与TTX的分离度均>2.0;耐用性试验相对标准差均<2%。结论本方法适用于TTX和有关物质的含量检测, 可为TTX原料药质量控制及其制剂开发提供参考。

• 单位
  中国人民解放军第二军医大学; 上海海洋大学; 江西中医药大学药学院