逍遥片原料药材及中间提取物赭曲霉毒素AUPLC-FLD检测方法的建立

作者：程实; 王萍; 孙巍; 张磊; 章顺楠; 叶正良^*

来源：药物评价研究, 2021, 44(03): 512-516.

• 逍遥片
• 赭曲霉毒素A
• 免疫亲和柱
• 限度
• 超高效液相色谱串联荧光检测器

目的建立免疫亲和柱前处理、超高效液相色谱串联荧光检测器(UPLC-FLD)分析,同时用于检测逍遥片原料药材柴胡、当归、炙甘草、炒白术、白芍及中间提取物1和2中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的方法。方法样品用80%甲醇-水溶液(体积比)超声提取,离心,免疫亲和柱纯化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,流动相A为0.5%冰醋酸溶液(pH值为2.97),流动相B为乙腈,梯度洗脱。激发波长310 nm,发射波长465 nm,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min,进样体积2μL,荧光检测器检测。结果 OTA在1.5～37.5 ng/mL显示良好的线性关系,R2≥0.999 1。OTA加标回收率为92.36%～119.89%,RSD为2.50%～9.12%。样品在48 h内稳定。共检测42批次样品,33批呈阳性,柴胡和炙甘草被污染。结论建立的免疫亲和柱前处理、UPLC检测的方法可用于中药和中间提取物中OTA的检测,排除假阳性结果,适合痕量分析,结果准确可靠。

• 单位
  天津中医药大学; 天士力医药集团股份有限公司; 天士力控股集团有限公司