HPLC法测定(S)-3-(3,6-二氧-2-哌嗪)丙酸、焦谷氨酸和环-(甘氨酰谷氨酰胺)含量的方法

作者：杨万运; 冷嘉琦; 罗艳玲; 韩瑞花; 王智军

来源：山东化工, 2020, 49(20): 64-66.

DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2020.20.026

• 复方氨基酸(15)双肽(2)注射液
• 离子交换树脂
• 杂质

目的:建立测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质含量的高效液相色谱法。方法:采用Inert Sustain AQ-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH值=2.1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为205 nm,柱温为18℃,进样量为50μL。结果:在选定的色谱条件下,(S)-3-(3,6-二氧-2-哌嗪)丙酸、环-(甘氨酰谷氨酰胺)峰和焦谷氨酸峰与各自相邻色谱峰可以分离;(S)-3-(3,6-二氧-2-哌嗪)丙酸、环-(甘氨酰谷氨酰胺)和焦谷氨酸的进样量与其峰面积呈线性关系良好(r> 0.999);精密度试验中3种杂质含量的RSD均小于1.0%;(S)-3-(3,6-二氧-2-哌嗪)丙酸、环-(甘氨酰谷氨酰胺)和焦谷氨酸的定量限分别为0.85ng、0.29ng和0.28ng,检测限分别为0.25ng、0.095ng和0.05ng;回收率均在98%～102%。样品通过过柱洗脱的方式进行收集,通过洗脱曲线验证,确定其可以完全有效的洗脱杂质。结论:该方法专属性强,结果准确,灵敏度高,可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质的测定,适用于产品质量控制。

• 单位
  山东威高药业股份有限公司