气相色谱法测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖的摩尔取代度

作者:邬雅喃; 陈相玉; 王滕斌; 郭友利; 许文廷; 吕兴霜; 王鹏博; 张永勤*
来源:食品安全质量检测学报, 2023, 14(12): 258-264.
DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.12.041

摘要

目的 建立气相色谱法(gas chromatography,GC)测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖(hydroxypropyl konjac glucomannan,HP-KGM)的摩尔取代度(molar substitution degree,MS)的方法。方法 首先制备不同MS的HP-KGM样品,通过傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和1H核磁共振(1H nuclear magnetic resonance,1H NMR)对其进行结构表征,然后利用GC测定氢碘酸与HP-KGM在高温密封环境下反应所产生的2-碘丙烷,以推算其羟丙基的MS,并将所得结果与1H NMR法得到的MS进行比较。结果FTIR和1H NMR的结果表明,羟丙基化过程中HP-KGM的原料—KGM所固有的乙酰基已全部脱落,因此对HP-KGM的MS测定无干扰,由此所测得的MS与1H NMR法的结果呈线性关系,单点法和标准曲线法校正系数分别为1.159 (R2=0.9965)和1.164 (R2=0.9965),无显著性差异(P=0.862>0.05)。结论本研究所测定的HP-KGM的羟丙氧基含量在7.6%~40.8%(MS 0.16~1.33)之间,低于美国药典规定的测定羟丙基纤维素中羟丙氧基含量的范围53.4%~80.5%(MS 2.2~7.8),由此拓宽了GC测定HP-KGM中羟丙基MS的范围,这对于食品行业的低取代HP-KGM的质量控制具有重要意义。

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