液质联用测定血浆替莫唑胺的浓度

作者：陈刚; 王进; 王泽娟; 孔小轶; 刘晓娜; 刘晨; 刘英; 漆璐; 周保利; ***; 王兴河

来源：中国临床药理学杂志, 2018, 34(09): 1111-1114.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2018.09.029

• 液质联用
• 血浆浓度
• 替莫唑胺

目的建立一个快速、灵敏和专属性好的液质联用方法,来检测等效性试验中抗肿瘤药替莫唑胺的血药浓度。方法将血浆样本用甲醇和乙腈(1∶2,含1%甲酸)作为沉淀剂进行蛋白沉淀后,涡旋离心,取上清100μL进样分析,使用Phenomene C18 100A柱(3.0 mm×50 mm),采用等度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(9∶1),流速为0.3 m L·min-1,检测器采用API5500 QTrap质谱检测器,正离子模式,MRM扫描方式,待测物和内标的离子对分别是是m/z 195.1→m/z 138.0(替莫唑胺)和m/z 198.1→m/z 138.0(替莫唑胺-d3,内标)。结果该方法的标准曲线范围是0.0530μg·m L-1(r>0.9973),最低定量下限为0.05μg·m L-1。血样日内、日间RSD为1.06%7.13%和1.80%5.19%,批内批间准确度分别为:91.02%109.33%和95.14%101.22%,样本回收率、基质效应和专属性都满足检测要求。结论该方法快速、灵敏和专属性好,成功用于替莫唑胺等效性实验的血浆浓度检测。

• 单位
  暨南大学; 首都医科大学附属北京世纪坛医院