环境标准样品均匀性检验数据漂移校正方法探讨

作者：田衎; 贺岩涛; 张覃^*; 郭伟臣; 赵亚娴; 岳亚萍; 杨永

来源：岩矿测试, 2020, 39(03): 425-433.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.201912040168

• 环境标准样品
• 均匀性评价
• 漂移校正
• 内插校正法
• 趋势分析校正法
• 随机区组法

均匀性检验是环境标准样品研制的重要技术环节,在均匀性检验过程中,数据漂移对环境标准样品均匀性判定及其不确定度评定的影响不容忽视。本文结合实例,从实验方案和数理统计方法等方面探讨了随机分析法、随机区组法、内插校正法、趋势分析校正法等均匀性检验实验方案及数据漂移校正方法。提出采用t检验法判断数据漂移的显著性,在数据漂移趋势不显著的情况下,采用随机分析法进行标准样品的均匀性检验。在数据漂移显著的情况下,宜采用内插校正法或趋势分析校正法对均匀性数据进行漂移校正。以某土壤中Ni元素均匀性检验为例,经采用内插校正法和趋势分析校正法校正漂移数据后,测量值的相对标准偏差(RSD)由3.0%分别下降为1.4%和1.2%,直线模型斜率的绝对值由0.2003 mg/kg分别下降为0.02870mg/kg和4.709×10-5mg/kg。土壤中Ni、Cu、Co、Tl等4种重金属元素的瓶间均匀性不确定度分量(ubb)与随机分析法相比,下降最高达78%。在长时间分析测试过程中数据漂移校正效果欠佳的情况下,宜采用随机区组法进行标准样品的均匀性检验。