NHSI催化嘧菌酯中间体2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成研究

作者：蒋达洪; 范芳; 黄林伟; 王煦; 张志华^*

来源：现代化工, 2022, 42(06): 183-186.

DOI：10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2022.06.037

• 嘧菌酯中间体
• N-羟基丁二酰亚胺
• 活性酯催化
• 杀菌剂
• 合成工艺

以2-香豆冉酮为原料、甲酸甲酯/NaH为甲酰化试剂、对甲苯磺酸甲酯为甲基化试剂，通过“一锅”反应得到3-甲氧甲烯基-2-香豆冉酮，进一步以N-羟基丁二酰亚胺(NHSI)为催化剂，3-甲氧甲烯基-2-香豆冉酮在甲醇中与4,6-二氯嘧啶反应得到嘧菌酯中间体2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯。考察了碱、催化剂用量、反应温度等对产率的影响，优选的最佳反应条件为：反应温度为60℃、反应时间为6 h、n(甲氧甲烯基香豆冉酮)∶n(二氯嘧啶)∶n(碳酸钾)∶n(NHSI)=1∶1∶1.2∶0.2,此时产率为84.5%。相比传统方法，该方法无需低温、无需使用甲醇钠、反应时间较短。初步放大实验中，反应扩大10倍后仍具有较高的产率。

• 单位
  广东石油化工学院