改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

作者：盛华栋; 潘项捷; 张水锋; 刘敏芳; 施元旭; 王璐璐; 陆文琪

来源：食品科学, 2020, 41(10): 324-329.

• QuEChERS
• 高氯酸盐
• 氯酸盐
• 溴酸盐
• 超高相液相色谱-串联质谱法

基于改良的QuEChERS方法,建立同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。实验以回收率为考察指标对N-丙基乙二胺、石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)和C18三种吸附净化剂用量进行优化。样品经50%乙腈溶液提取2次,提取液经GCB 40 mg和C18 200 mg混合吸附剂萃取净化,经IC-PakTM Anion HR色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,基质外标法进行定量分析。3种基质中(苹果、梨和青菜)高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三个添加水平下的平均回收率为80.3%～110.1%,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间,方法检出限为0.5～1.5 mg/kg,方法定量限为2.0～5.0 mg/kg。该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。

• 单位
  浙江方圆检测集团股份有限公司