同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

作者：刘永涛; 沈丹怡; 董靖; 杨秋红; 杨移斌; 周顺; 艾晓辉^*

来源：分析测试学报, 2020, 39(08): 980-985.

• 同位素稀释
• 氯硝柳胺
• 水体
• 底泥
• 鱼
• 虾
• 高效液相色谱-串联质谱

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C18粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-13C6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%～113%、92.8%～110%和94.1%～107%,RSD分别为4.6%～12%、2.8%～11%和3.2%～9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。

• 单位
  中国水产科学研究院长江水产研究所