采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L-1的浓度范围线性关系良好,检出限为2.16~3.78μg·L-1,回收率为86.3%~104.4%,精密度均低于5%。方法满足试验需求,能够准确、迅速测定硒形态,建议推广。